光学类检测器的主要技术指标以及检测结果-华普通用 

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光学类检测器的主要技术指标以及检测结果-华普通用

发布时间: 2019/12/17   浏览次数:355    作者:华普通用

检测系统

检测器种类很多也非常重要,但是使用最多的是光学类检测器,占比约75%左右,这里重点光学类检测器

1)光学类检测器基本功能:提供准确的波长、提供足够小的检测限(灵敏度,这是用户最关心的问题之一)、提供小的噪声、飘移和重复性,给出最终检测结果。

2)最常用HPLC检测器的类型

  在国内外的科技界,很多色谱工作者认为高压泵和色谱柱是HPLC的核心,检测器只是一种光谱仪器,没有分离就不成为色谱。所以,通常认为高压泵和色谱柱最重要。而光谱工作者认为光谱仪器是HPLC的核心,没有它,分析检测结果什么也不知道,高压泵只是输液、色谱柱只是分离,关键要靠检测器检测才有测试结果,所以检测器最重要。作者认为上述两种说法都不完全正确,应该说HPLC系统中每个部分都重要,千万不能偏看哪个部分,否则将得不到可靠的分析检测数据。

  目前,国内外科技工作者最常用的检测器有以下几种:蒸发光检测器、分子荧光检测器、示差折光检测器、各类紫外可见光谱检测器、各类质谱检测器、各类AAS(原子吸收光谱)检测器、各类原子荧光检测器等等。在各类联用技术中,凡与HPLC的泵、柱联用的仪器,都可以称之为检测器。

3)光学类检测器的主要技术指标:

  光学类检测器是所有检测器中使用最多的一种,它的主要技术指标如下:

(1)波长范围:长波和短波两端决定仪器的适用范围,限制或决定仪器的适用性。例如:一般只有氘灯的紫外检测器,就不能测试吸收峰在618nm的强致癌物质孔雀石绿,以及吸收峰在200nm的紫外吸收物质,因为氘灯没有618nm这根谱线,而在200nm时能量弱、信噪比差。

(2)波长准确度:影响摩尔吸光系数、影响仪器的灵敏度,比较仪器时很重要。

(3)波长重复性:影响分析数据的重复性。

(4)光谱带宽:大家不大注意,它是分析误差来源之一,一般采用谱线轮毂法测试。

(5)噪声:非常重要,一般光谱仪器有多大的噪声,就可能在测试结果中增加多大的误差。

  有些仪器采用软件平滑噪声,作者认为不是好办法。因为平滑时一是信号也损失了一部分,二是硬件的噪声并没有去掉。测试结果表面上噪声小了,其实信噪比没有变化。所以,作者认为应该从算法上着手,采用目前国际上一种最先进的利用软件、算法降噪技术,这种技术只降噪声,不影响信号,这是光谱仪器研发工作者应该重视的问题。

(6)稳定性(含漂移、重复性):它直接限制光谱仪器的可靠性。

(7)光度范围:应该注意多少浓度范围内能给出准确数据。

(8)量程:应重视最灵敏量程,不能用最大量程测试仪器的灵敏度(后面将有论述)。

4) 几种特别值得重视的HPLC检测器

(1)最常用的:紫外检测器(UVD)(70%左右)、荧光检测器(FLD)(10%) 、视差折光检测器(RID )(3%)、其他检测器(如质谱等等,占17%)

(2)还有目前使用非常多的、质量型检测器:蒸发光散射检测器--ELSD(已上药典,可以替代RID)

(3)用户目前特别关注的新型检测器:质谱检测器、化学发光检测器、放射性检测器、光电导检测器、旋光检测器、电喷雾检测器(最新的质量检测器,后面还将详细讨论)等等。

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